技術(shù)文章
本期小編給您介紹燃燒爐離子色譜相關(guān)的參數(shù)設置:
1. 燃燒爐離子色譜系統(tǒng)的組成
2. 進樣系統(tǒng)參數(shù)
3. 燃燒系統(tǒng)參數(shù)
4. 樣品燃燒參數(shù)
一、 燃燒爐離子色譜系統(tǒng)的組成
燃燒爐離子色譜系統(tǒng)分為四個部分:
進樣系統(tǒng),
燃燒系統(tǒng),
氣體吸收及溶液轉(zhuǎn)移系統(tǒng),
離子色譜系統(tǒng)。
二、進樣系統(tǒng)參數(shù)
進樣系統(tǒng)將固體、半固體、液體或氣體等樣品引入燃燒爐。
以液體進樣為例,Autosampler 中需要設置的參數(shù)如下:
/ Aspiration rate:
進樣針吸液速率,默認值為2uL/s,可以設置范圍為1-15uL/s。
/ Dispensing rate:
進樣針加液速率,默認值為4uL/s,可以設置范圍為1-29uL/s。
/ Number of rinsing steps with sample:
進樣針使用樣品潤洗次數(shù),潤洗完的樣品溶液排到廢液容器內(nèi),默認值為3,可以設置范圍為0-5。
/ Number of rinsing steps with
rinsing solution:
進樣針使用溶劑潤洗次數(shù),潤洗完的溶液排到廢液容器內(nèi),默認值為0,可以設置范圍為0-5。
三、燃燒系統(tǒng)參數(shù)
樣品進入燃燒爐后,首先在氬氣環(huán)境中裂解,然后在氧氣環(huán)境中氧化,鹵素轉(zhuǎn)化為HX或X2,硫轉(zhuǎn)化為SOx 。
在方法中,燃燒爐需要設置的參數(shù)如下:
/ Temperature:
爐溫,一般設置為1050℃,可以設置范圍為50℃-1100℃。
/Ar gas flow for pyrolysis:
在熱解階段氬氣流速,默認為100mL/min,可以設置范圍為50mL/min-200mL/min。
/ Post-combustion time:
后燃時間,即氬氣切換為氧氣后樣品燃燒時間,默認為120s,可以設置范圍為30s-32400s。
/ Post-cooling time:
樣品舟冷卻時間,當使用液體樣品盤時會用到該參數(shù),默認為420s,可以設置范圍為300s-900s。
四、樣品燃燒方式參數(shù)
在時間程序中,分別點擊sample、sample nested,雙擊Combust這一行:
出現(xiàn)以下界面,選擇樣品舟被送入燃燒爐燃燒的方式。
/ 進樣方式選擇:
1) Manual
手動進樣,需選擇樣品類型為固體(solid)還是液體(liquid)。
2) Autosampler
自動進樣器進樣,需在Target下拉菜單中選擇樣品的目標位置。
? Sample position:對應工作平臺樣品列表中設置的樣品位置;
? Rack position:則需要在Number中輸入樣品盤的位置。
/ 進樣量:
Combustion amount為進樣量,默認選擇為From the sample amount。
該進樣量的值對應工作平臺樣品表中輸入的樣品量,即value1的值。
/ 燃燒方式:
1) Flame sensor
默認選擇Flame sensor(火焰?zhèn)鞲衅鳎?/span>
樣品通過火焰?zhèn)鞲衅鞯姆绞奖凰腿肴紵隣t進行燃燒,啟用火焰?zhèn)鞲衅骺刂迫紵恢眉皶r間。
2) Programmable feed
手動預設燃燒位置和時間。
燃燒過程中調(diào)用子程序使其同時進行,before/during/after分別為燃燒前、燃燒中、燃燒后可調(diào)用的子程序。